АНАЛИТИЧЕСКИЕ ОСОБЕННОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ГАЗОВОЙ ФАЗЫ РЕАКЦИОННОЙ МАССЫ ПРОЦЕССА СИНТЕЗА ФОРМАЛЬДЕГИДА И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ КАТАЛИТИЧЕСКОЙ ТРАНСФОРМАЦИЕЙ ДИОКСИДА УГЛЕРОДА
ANALYTICAL FEATURES OF DETERMINING THE COMPOSITION OF THE GAS PHASE OF THE REACTION MASS IN THE PROCESS OF SYNTHESIS OF FORMALDEHYDE AND ITS DERIVATIVES BY CATALYTIC TRANSFORMATION OF CARBON DIOXIDE

Скачать статью

Авторы

А.А. Курагин, А.И. Пичугина, Е.И. Лагусева, А.В. Старовойтов, К.В. Чалов, В.Ю. Долуда

Аннотация

В статье приводятся результаты разработки хроматографического метода аналитического контроля продуктов реакции получения формальдегида путем трансформации диоксида углерода. Для проведения исследований использовался газовый хроматограф «Кристаллюкс-4000М» с установленной насадочной колонкой длиной 5 м и внутренним диаметром 2 мм, заполненной сорбентом MN-270 c фракцией 70–120 мкм. Показано, что в состав газовой фазы реакционной среды входят водород, метан, моноксид и диоксид углерода, формальдегид, метанол, диметиловый эфир, метилаль, триоксан. Определено влияние температуры, линейной скорости газа-носителя на эффективность проведения анализа, время выходов компонентов. Увеличение температуры колонки приводит к уменьшению времени анализа с 15 до 10 мин, а также к уменьшению селективности разделения хроматографических пиков. Линейная скорость газа-носителя также оказывает существенное влияние на эффективность разделения компонентов анализируемой смеси, при этом максимальные коэффициенты разделения хрома-тографических пиков достигаются при 0,25–0,28 см/мин. По результатам проведенных исследований можно сделать вывод о необходимости использования режима программирования температур для обеспечения высокой селективности разделения отдельных веществ.

Ключевые слова

формальдегид, хроматография, анализ, условия анализа, температура, линейная скорость, селективность разделения

Abstract

The article presents the results of developing a chromatographic method for analytical monitoring of reaction products for obtaining formaldehyde by transforming carbon dioxide. The research was carried out using a Crystallux-4000M gas chromatograph with a 5 m long, 2 mm internal diameter, packed column filled with MN-270 sorbent with a fraction of 70–120 μm. It was shown that the composition of the gas phase of the reaction medium includes hydrogen, methane, carbon monoxide and dioxide, formaldehyde, methanol, dimethyl ether, methylal, and trioxane. The influence of temperature and the linear velocity of the carrier gas on the efficiency of the analysis and the yield time of the components was determined. An increase in the column temperature leads to a decrease in the analysis time from 15 to 10 minutes, as well as to a decrease in the selectivity of the separation of chromatographic peaks. The linear velocity of the carrier gas also has a significant effect on the efficiency of separation of the components of the analyzed mixture, with the maximum separation factors of the chromatographic peaks being achieved at 0,25–0,28 cm/min. Based on the results of the studies, it can be concluded that it is necessary to use a temperature programming mode to ensure high selectivity in the separation of individual substances.

Keywords

formaldehyde, chromatography, analysis, analysis conditions, temperature, linear velocity, separation selectivity.