О статье
А.А. Курагин, А.И. Пичугина, Н.Ю. Старовойтова, А.В. Старовойтов, К.В. Чалов, А.В. Устимов, В.Ю. Долуда
Определение метрологических характеристик химических и физико-химических аналитических процедур является основополагающей задачей современной аналитической химии. Чувствительность, минимально определяемые концентрации, ошибка и воспроизводимость выполняемых измерений выступают основными метрологи-ческими показателями. При этом установление точного состава сложных, многокомпонентных смесей само по себе является неординарной аналитической задачей, зачастую требующей использования различных аналитических процедур и техники. Определение веществ, существенно отличающихся друг от друга по химическим и физическим свойствам, в рамках одной аналитической процедуры считается сложной научно-технической задачей. В настоящее время для определения легких газов – водорода, метана, углекислого газа и моноксида углерода – используются хроматографические методы, инфракрасная спектроскопия, электрохимические датчики, адсорбционные и волюмометрические методы, хромато-масс-спектроскопия. При этом только хроматографические методы анализа обеспечивают приемлемую чувствительность при совместном детектировании диоксида углерода и водорода. В статье приведены результаты установления калибровочных зависимостей, используемых для одновременного определения водорода и углекислого газа хроматографиическим методом с детектированием по теплопроводности газов. Разделение производилось на двух параллельных насадочных колонках длиной 5 м и внутренним диаметром 2 мм, а в качестве газов-носителей использовались гелий и аргон. Получены данные о наименьших определяемых концентрациях, ошибках определения концентраций, чувствительности используемого метода. Показана возможность линейного детектирования водорода и диоксида углерода с использованием детектора по теплопроводности.
диоксид углерода, водород, хроматография, анализ, условия анализа, температура, ошибка анализа.
Determining the metrological characteristics of chemical and physicochemical analytical procedures is a fundamental task in modern analytical chemistry. Sensitivity, minimum detectable concentrations, measurement error, and reproducibility are key metrological indicators. Determining the precise composition of complex, multicomponent mixtures is a unique analytical challenge in itself, often requiring the use of various analytical procedures and equipment. Determining substances with significantly different chemical and physical properties within a single analytical procedure is considered a complex scientific and technical challenge. Currently, chromatographic methods, infrared spectroscopy, electrochemical sensors, adsorption and volumetric methods, and chromatograph mass spectroscopy are used to determine light gases –hydrogen, methane, carbon dioxide, and carbon monoxide. Only chromatographic methods of analysis provide acceptable sensitivity for the combined detection of carbon dioxide and hydrogen. This article presents the results of determining calibration curves used for the simultaneous determination of hydrogen and carbon dioxide using a chromatographic method with thermal conductivity detection. Separation is performed on two parallel packed columns, each 5 m long and 2 mm in internal diameter, using helium and argon as carrier gases. Data on the lowest detectable concentrations, determination errors, and sensitivity of the method are obtained. The feasibility of linear detection of hydrogen and carbon dioxide using a thermal conductivity detector is demonstrated.
сarbon dioxide, hydrogen, chromatography, analysis, analysis conditions, temperature, analysis error.